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甜味剂的测定(1)



《中华人民共和国食品卫生法》食品添加剂的定义是:“为了防腐和加工技术,改善食品的质量和颜色,香气,味道和化学合成或天然物质。”食品添加剂种类繁多,在中国更常用。有300多种。有许多类型的添加剂和不同的功能。通常在食品和食品中测量的物品是:防腐剂,甜味剂,着色剂,漂白剂,抗氧化剂,着色剂等。在测量中,使用各种分离方法,例如蒸馏,溶剂萃取和色谱分离。必须将添加剂与复杂食品混合物分离,然后根据其物理和化学性质选择合适的方法。常用的方法包括紫外分光光度法,薄层色谱法和高效液相色谱法。

甜味剂是赋予食物甜味的食品添加剂。通常使用的甜味剂是糖精钠,甜蜜素,甜菊糖苷等。高粱和甜蜜素是人源甜味剂,甜菊糖甙从植物甜叶菊中提取天然甜味剂。

糖精钠,通常称为糖精,是广泛使用的人造甜味剂。常用的食物如泡菜,冰淇淋,蜜饯,蛋糕,饼干,面包等可用作甜味剂以改善甜味。糖精钠的定量分析方法包括高效液相色谱法,薄层色谱法,离子选择性电极法和紫外分光光度法。目前用于高效液相色谱。

1,测量原理

将样品加热以除去二氧化碳和乙醇,并将pH调节至接近中性。过滤后,进行高效液相色谱,通过反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积确定定性和定量。

2,试剂

1甲醇:通过0.5μm过滤器过滤。

2氨水(11):将氨水与等体积的水混合。

3醋酸铵溶液(0.02 mol/L):称取1.54g醋酸铵,加水至1000mL溶解,并用O.45μm过滤器过滤。

4糖精钠标准储备液:在120°C干燥4h后,准确称取0.0851g糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H20),加水溶解至100.0mL。作为储备溶液,糖精钠含量为1.0mg/mL。

5糖精钠标准使用方法:移取10.0mL标准的糖精钠溶液,置于l00m L容量瓶中,加水至刻度。通过0.45μm过滤器过滤。该溶液相当于每毫升0.1毫克的糖精钠。3,仪器

高效液相色谱,紫外检测器

4,分析步骤

(1)样品处理

1苏打:称取5.00~10.00g,放入小烧杯中,搅拌除去二氧化碳,用氨水(11)调节pH至约7。将水加入合适的体积并通过0.45μm过滤器过滤。

2果汁:称取5.00~10.00g,用氨水(11)调节pH至约7,用水稀释至适当体积,离心沉淀,过滤上清液0.45μm。

3酒精的制备:称取10.0g,置于小烧杯中,在水浴中加热除去乙醇,用氨水(11)调节pH至约7,用水稀释至20mL,过滤0.45 μm滤波器。

(2)高效液相色谱参考条件

1列:YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。

2流动相:甲醇 - 乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5 95)。

3流速lmL/min。

4探测器:紫外探测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。

(3)测定:取10μL(或相同体积)的样品处理液和标准溶液进入高效液相色谱仪进行分离,根据标准品的保留时间确定标准溶液的峰保留时间。解决方案峰值计算待测物质的含量。

5,计算结果

式中:X1——样品中糖精钠含量,g/kg;

Ml——注射量中糖精钠的质量,mg;

V2——注射量,mL;

V1——样品稀释剂总量,mL;

M2——样品质量,g。

6,讨论

1高??效液相色谱采样量为10g,当注入量为10μL时,最小检测量为1.5ng。

2允许差异:相对差异≤10%。

3该方法中糖精钠的回收率为90%~110%。

4通过这种高效液相分离条件,可以同时测定糖精钠,苯甲酸和山梨酸。

5山梨酸的波长为245 nm。在该波长下,苯甲酸钠糖精的灵敏度低,苯甲酸和糖精钠的灵敏度波长为230nm。考虑到所测试的三种组分的灵敏度,波长为230nm。6在实验条件下,苯甲酸,山梨酸和糖精钠的峰值时间分别为3.88 min,4.70 min和7.27 min。

7中使用的流动相中的甲醇量可根据不同规格的色谱柱进行更改,通常在5%至7%之间变化。

二,甜蜜素的测定

甜蜜素的化学名称是甜蜜素,它是目前中国食品工业中使用最广泛的甜味剂。目前,甜蜜素含量的检测包括气相色谱检测方法,液相色谱检测方法和分光光度法。

(1)气相色谱法

1,测量原理

环己基氨基磺酸钠在亚硫酸盐介质中与亚硝酸钠反应形成亚硝酸环己醇,其通过气相色谱定性和定量测定。

2,试剂

1环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠,98%):精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠,溶于水并稀释至100mL,此溶液中的甜蜜素浓度为10.OOmg/mL。

2100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水稀释至500mL。

350g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水稀释至500mL。

4正己烷。

5氯化钠。

6色谱硅胶(或海砂)。

3,仪器

气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器);离心机; 10μL微量注射器;涡旋混合器。

参考:食品检测技术

关键词:甜味剂,甜味剂,食品添加剂,国家标准物质网络

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